[测试台架] 小唐老师:一篇既“干”又“湿”的文章——盐雾试验(2017.8.13)

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     在《俄罗斯泥是什么鬼!》《面对复杂工艺时,你该有的思路》里,小唐老师对(塑料)电镀件的结构测试生产工艺做了简单介绍。但当时主要侧重于管理思路,对于技术和操作方面介绍不够深入,今天,我们具体来看看电镀件的最重要的测试项目——盐雾试验,看看你们家是这么做的吗?
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    小唐老师在先前的文章中提到过,电镀件的性能测试项目非常多。但是让供应商非常头疼的测量项目,一是热存放后电镀件开裂,一是耐腐蚀类实验(比如CASS)通不过。

1
盐雾试验简介

    电镀件在使用过程中,会慢慢地发生腐蚀(为什么会腐蚀详见《面对复杂工艺时,你该有的思路》)。
    盐雾试验就是人为的模拟盐雾环境条件来考核电镀件耐腐蚀性能的环境试验。
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    可以这么讲,如果盐雾实验一直做,做到足够时间,目前工艺下的电镀件一定是会生锈腐蚀的
    但是这样做的时间会太长!
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啥?试验终于做完了?!

    所以一般盐雾实验可分为两类,一类是天然环境暴露试验,另一类为人工加速模拟盐雾环境试验。

    后者盐雾环境的“盐”的浓度,可以是一般天然环境盐雾含量的几倍或几十倍,使腐蚀速度大大提高,对产品进行盐雾试验,得出结果的时间也大大缩短。
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    如在天然暴露环境下对某产品样品进行试验,待其腐蚀可能要1年,而在人工模拟盐雾环境条件下试验,只要24或48小时,即可得到相似的结果。

    通常意义上讲的盐雾实验,一般指是是后者,常见的有以下几种。
a 中性盐雾试验(NSS)
    出现最早目前应用领域最广的一种加速腐蚀试验方法。
    一般采用5%的氯化钠盐水溶液,溶液PH值调在中性范围(6.5~7.2)作为喷雾用的溶液。
    试验温度均取35℃,要求盐雾的沉降率在1~2ml/80cm/h。

b 醋酸盐雾试验(ASS)
    是在中性盐雾试验的基础上发展起来的。主要模拟城市污染大气和酸雨环境。
    在5%氯化钠溶液中加入一些冰醋酸,使溶液的PH值降为3左右,溶液变成酸性,最后形成的盐雾也由中性盐雾变成酸性。
    它的腐蚀速度要比NSS试验快3倍左右
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我国降雨pH值情况
c 铜盐加速醋酸盐雾试验(CASS)
    铜盐加速醋酸盐雾试验诞生时间相对较晚,是近期发展起来的一种快速盐雾腐蚀试验。
    试验温度为50℃,盐溶液中加入少量铜盐-氯化铜,强烈诱发腐蚀。
    它的腐蚀速度大约是NSS试验的8倍
    此种试验条件比上面两种更严酷,主要用在镍组合镀层的抗蚀性能检验。

d 小结
    以上是最常见的三种盐雾试验,具体的指标、试验条件及参考标准如下图所示。
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    从指标上可以看出,影响腐蚀速度的因素有很多,总结一下,有
    —温度
    —溶液成分
    —溶液浓度
    —PH值
    —金属状态(电位差、厚度、比例、晶体结构)
    — 样品摆放角度
    —沉积速度
等方面。
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腐蚀示意图

2
试验前的准备工作

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a 状态检查
    做盐雾试验前要对试验箱状态进行确认。
    包括电路接线、温度显示、气压表刻度(15psi)、泡泡塔液位、喷雾均匀性、收集液流量、镍片较正等方面。
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    各部件正常状态、清洁工作一般每15天一次。

b 盐雾机喷雾量的调节
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c 腐蚀率校正
    利用重量法,采用指定的镍片试样通过CASS试验前后单位面积的质量损失来确认盐雾机是否满足测试要求。
    腐蚀损失率u一般要求为0.45~0.85mg/cm2
    镍片要求:尺寸为10*7.5*0.09 cm,含碳量要低于0.15%,校正步骤如下图:
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d 盐水配制
1)对氯化钠的要求
    原子吸收光谱法或有类似灵敏度的另一种分析方法测定,氯化钠应含有不到0.001%(质量百分比)的铜和不到0.001%(质量百分比)的镍。
    以干盐计算,它不得含有超过0.1%(质量百分比)的碘化钠,或超过0.5%(质量百分比)的总杂质。
(纯度不够的氯化钠会使试件腐蚀产物增多,影响腐蚀程度)
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2)对纯水的要求
    加入氯化钠后溶液的pH要求在6.0-7.0,如此除对氯化钠的品质要求外,所用的纯水也必须保证纯净度。
    可采用新制备的超纯水配制盐溶液。也可以使用新鲜 的沸水配制溶液,来降低溶液中二氧化碳的含量,以避免pH值的变化。
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3) CASS要求
    CASS还需添加0.26±0.02 g/L的分析纯二水合氯化铜,应在氯化钠完全溶解及搅拌均匀后再加入。
4)pH的调整
    NSS直接采用分析纯级盐酸或氢氧化钠调节pH值;
    ASS和CASS先加足够量的分析纯级冰醋酸,使盐溶液pH达到3.0-3.1,必要时采用分析纯级盐酸或氢氧化钠调节作适当调节;
    采用pH计在25±2℃检验溶液的pH值。pH计使用前必须采用pH为6.86和pH为4.00的标准缓冲液进行校正。
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5)比重的测量
    采用1.0-1.1量程的密度计检验盐溶液的比重。
    应确保配制盐溶液所使用的器皿清洁和干净,事先对所用量器的准确性进行校正,如烧杯、pH计、天平、密度计等。
    如有必要,将溶液过滤后再放入试验设备的储液槽中,以清除可能堵塞喷雾器孔的任何固体物质。

3
试验如何做

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    盐雾试验可分为以下几个步骤:
a 清洁样品
    试验前应彻底清洁试样。所使用的清洁方法取决于材料的性质、 其表面和污染物,但是不得使用可能影响试样表面的任何磨料或 溶剂。一般可采用乙醇清洁,或采用氧化镁溶液。
    试样清洁后应小心不能由于处置不当而再次受污染。

b 摆放样品
1)用惰性非金属材料的置物架放置样品;
2)试样的放置位置应使它们不受喷雾器的直接喷射;
3)试样的排列,应保喷雾自由地落在全部测试件上,不应妨碍测试液自由落下;
4)试样表面在喷雾箱中暴露的角度是非常重要的。试样在喷雾箱中应尽可能与垂直方 向成20°。特殊零件具有很多方向的主要表面要同时测试时,可取多件试样置放,务必使每个主要表面都能同时接受盐水的喷雾。
5)试样测试完毕前,不允许移动。

c 开机测试
    记录测试初始时间,试验过程中禁止开盖或中止盐雾试验。

d 试验结束
    记录结束时间,测定收集液收集量pH比重等信息。

e 试样检查及评定
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腐蚀后的金相切片

    待实验室温度冷却到室温和基本无雾时,将产品从试验箱取出,用不高于 38 ℃的温水冲洗产品表面1分钟(干净为准),再用气枪把产品表面吹干净,放置于室温下,戴好干净棉质手套,在1000LUX光线下检查待测样品的外观,进行盐雾实验结果鉴定。

    测试结果的评定视不同标准要求的不同而不同。 如铜盐加速醋酸盐雾试验与中性盐雾试验相比,由于试验温度从35℃提高到50℃。再加上铜盐对腐蚀的加速作用,使其腐蚀速度提高了7-8倍,它比醋酸盐雾试验也快2-3倍。因而用铜盐加速醋酸盐雾试验对产品镀层考核抗 盐雾腐蚀质量,可在较短的时间里得到结果。
    今天的文章,对象很“湿”、内容很“干”,建议收藏!
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